Grundlegende Untersuchungen zur Anwendung flüssigkristalliner Polymere (LCPs) in Polysilazan basierten transparenten, mechanisch flexiblen Hochbarriereschichten (fliP-flex)

Ziel des Projektes war es, die Vorteile der Nassbeschichtung zur Generierung dünner Schichten zu nutzen, um neue Hoch­barriere-­Materialien zu erforschen, die die Permeation von Wasser und Sauerstoff durch Multi­layer­strukturen auf das erforderliche Niveau zu bringen. Dabei sollten grundlegende Erkenntnisse gewonnen werden, die zum Verständnis der jeweils separaten Einzelschichten – deren Materialherstellung/-optimierung sowie die Ein­stellung der besten Barriereeigenschaften im Film – beitragen. Optische Trans­parenz und mechanische Flexibilität sollten dabei möglichst erhalten werden. Das anorganische Basismaterial des Projektes war Perhydropolysilazan  (PHPS), deren einzigartige Besonderheit es ermöglicht, auf Vakuum­prozesse zur Abscheidung der Barriereschichten zu verzichten. Ziel der Arbeiten war es weiterhin, neue flüssigkristalline Polymere (LCPs) herzustellen und deren  Barrierewirkung zu erproben.

Im Bearbeitungszeitraum konnten transparente Barriereschichten durch gezielte Abstimmung der Materialien und der technologischen Prozessierungsparameter sowohl auf starren Siliziumsubstraten als auch auf flexiblen Folien generiert werden. Die Schichten wurden eingehend auf Fehlstellen untersucht, wobei als Ergebnis die Identifizierung von „Bläschen“ in der Schicht mit Durchmessern von ca. 50-150 nm steht. Dadurch sind nun Gegenmaßnahmen möglich, die verhindern, dass die Funktion der Barriereschicht eingeschränkt wird (Schichtdicken, Mehrfachschichten). Ein großer Schwerpunkt des Vorhabens lag im Studium der Konvertierung des Precursor-Materials zu SiOx. Dabei führen FT-IR-Spektroskopie, XRR- und XPS-Messungen zu einem tieferen Verständnis im Zusammenhang Konvertierungsparameter, Dichte, Elementzusammensetzung und Barrierewirkung. Verschiedene bislang unerprobte Foliesubstrate, darunter z. B. auch Cellulose-Folien, konnten beschichtet und in ihrem Barrierevermögen verbessert werden.

Im zweiten Schwerpunkt lag der Fokus auf flüssigkristallinen Polymeren (LCPs). Ausgehend von hergestellten polymerisationsfähigen Monomeren konnten strukturell verschiedene und gänzlich neue Polymere synthetisiert werden. Die neuen statistischen Copolymere wurden umfassend analytisch charakterisiert, strukturell gesichert und hinsichtlich ihres flüssigkristallinen Verhaltens untersucht (Abb. 1).Es gelang sowohl die Einbringung solcher PEIAs in Blends mit PET und PA6, woraus neuartige Barrierefolien hergestellt wurden, als auch die Erprobung von Nassbeschichtung mit besonders chemisch modifizierten – löslichen – PEIAs, sodass dieses Projektteilziel als erreicht betrachtet werden kann. Zwar verlieren die compoundierten LCP-Folien ihre optische Transparenz doch der erhoffte Barriereeffekt konnte nachgewiesen werden. Für Sauerstoff konnten beachtliche barrier improvement factors bis über 10 gefunden werden, sodass PA6-Folien in den 10-1-Barrierebereich (80-120 µm) abfallen. Es ließen sich mit löslichen PEIAs erste Beschichtungsexperimente durchführen, bei denen sowohl Basisfolie als auch Beschichtungstechnik variiert wurden. Das Beschichtungstechnikum konnte durch die Anschaffung eines Sprühroboters deutlich aufgewertet werden (Abb. 2), jedoch lieferten Sprühversuche im Vergleich zum Spincoating qualitativ weniger ansprechende Trockenfilme, wo sich klar Optimierungsbedarf für zukünftige Forschung und Entwicklung auf dem Weg zu den hier nur teilweise angerissenen Multischichtsystem  identifizieren lässt.